半自動增壓低溫差示掃描量熱儀的操作規(guī)范

　　為確保半自動增壓低溫差示掃描量熱儀的長期穩(wěn)定運行，需嚴格遵循操作規(guī)范并定期維護。以下從設備準備、實驗流程、數(shù)據(jù)采集及維護保養(yǎng)四個方面進行說明。

　　操作前準備

　　設備檢查：

　　確認液氮儲罐壓力在0.2-0.3MPa范圍內(nèi)，避免壓力不足導致制冷中斷。

　　檢查氣路系統(tǒng)密封性，確保氮氣流量穩(wěn)定在50-200mL/min。

　　預熱設備至少30分鐘，使爐體溫度達到室溫±1℃。

　　樣品制備：

　　使用毫克級樣品(建議5-10mg)，確保樣品均勻且無氣泡。

　　選擇與樣品熱性質(zhì)匹配的參比物(如空坩堝或惰性物質(zhì))。

　　實驗流程

　　參數(shù)設置：

　　起始溫度：-100℃(根據(jù)測試需求調(diào)整)。

　　升溫速率：0.1-10℃/min(鋰電池材料建議≤2℃/min)。

　　氣氛環(huán)境：惰性氣體(氮氣)或氧化性氣體(氧氣)，流量100mL/min。

　　數(shù)據(jù)采集：

　　啟動實驗后，實時監(jiān)控基線波動，若噪聲超過0.005mW需暫停實驗并檢查傳感器。

　　記錄關鍵參數(shù)：熔融溫度(Tm)、結(jié)晶溫度(Tc)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、氧化誘導期(OIT)。

　　數(shù)據(jù)后處理

　　基線校正：

　　使用設備內(nèi)置軟件扣除基線漂移，確保熱流曲線準確性。

　　峰積分：

　　采用切線法或半高寬法計算熱焓，誤差需控制在±2%以內(nèi)。

　　維護保養(yǎng)

　　日常維護：

　　實驗結(jié)束后，使用無塵布清潔樣品池，避免殘留物腐蝕傳感器。

　　每月檢查氣路過濾器，更換堵塞的濾芯。

　　定期校準：

　　每季度使用標準物質(zhì)(如銦、錫)校準溫度與熱焓，確保測量誤差低于±0.1℃。

　　長期停機：

　　關閉液氮供應，排出氣路內(nèi)殘留氣體，避免管道凍裂。

　　常見問題處理

　　基線漂移：

　　原因：傳感器污染或氣路泄漏。

　　解決方案：清潔傳感器并重新密封氣路。

　　溫度超調(diào)：

　　原因：PID參數(shù)設置不當。

　　解決方案：通過設備軟件優(yōu)化PID參數(shù)，降低升溫速率。

　　通過規(guī)范操作與定期維護，半自動增壓低溫差示掃描量熱儀可長期保持高精度與穩(wěn)定性，為材料研發(fā)提供可靠支持。